Koguge veeproovid
Ammoniaagi määramiseks kasutatakse tavaliselt Nessleri&# 39 reaktori kolorimeetriat, fenool-hüpokloriti kolorimeetriat, elektroodimeetodit ja tiitrimismeetodit. Ammoniaagi määramise meetodi valimisel tuleks arvestada kahte peamist tegurit, nimelt ammoniaagi kontsentratsioon ja segavate ainete olemasolu. Kaks otsest kolorimeetrilist meetodit piirduvad puhta joogivee, loodusliku vee ja väga puhastatud reovee heitvee määramisega, mistõttu nende vete värvus peaks olema väga madal. Hägusus, värvus ja magneesium, kaltsium ja muud ained, mida hüdroksiidioonid võivad sadestada, võivad mõõtmist segada ja need saab eemaldada eeldestilleerimisega: kui ammoniaagi kontsentratsioon on kõrge, kasutage lõpuks tiitrimismeetodit: värvi ja hägususe loendurelektrood meetod ammoniaagi määramiseks Mõju puudub. Veeproovid ei eelda tavaliselt eeltöötlust ning nende eelised on lihtsus ja lai mõõtepiirkond, kuid määramist mõjutavad lahustunud ioonide suured kontsentratsioonid.
Salvestage veeproovid
Kõige usaldusväärsemate tulemuste saamiseks kasutage värskeid proove. Veeproove tuleb analüüsida võimalikult kiiresti pärast kogumist ja hävitada kloori jäägid viivitamatult, et vältida ammoniaagiga reageerimist (0,5 ml 0,35% naatriumtiosulfaati võib eemaldada 0,25 mg kloori jääke). Kui seda ei saa pärast proovide võtmist õigeaegselt analüüsida, tuleks igale liitrile veeproovi lisada 0,8 ml kontsentreeritud väävelhapet, et pH oleks 1,5–2,0, ja hoida temperatuuril 4 ° C. Mõned reoveeproovid vajavad selle pH väärtuse saavutamiseks kontsentreeritumat väävelhapet. Enne määramist neutraliseeritakse leelisega. Samuti on kirjanduses soovitusi ladustamiseks lisada 20–40 mg HgCL2 liitri vee kohta.
Veeproovide eeltöötlus
Täpsete tulemuste saamiseks on soovitatav proov eelnevalt destilleerida. Neutraalseks muudetud veeproovis lisage fosfaatpuhvri lahus, et hoida pH 7,4, ja kuumutage destilleerimiseks. Ammoniaak destilleeritakse gaasilises olekus ja imendub väävelhappes (0,01 ~ 0,02 mol / l) või boorhappes (2%). Nessleri' reagendi kolorimeetrilise meetodi või tiitrimismeetodi kasutamisel lahuses on sobivam kasutada boorhapet absorptsioonivedelikuna. Fenoolhüpokloriti või selektiivse ammoniaagi meetodi kasutamisel tuleks absorptsioonivedelikuna kasutada väävelhapet.
Vee pH-l on suur mõju ammoniaagi taastumisele. Kui pH on liiga kõrge, võib mõned ammoniaaki sisaldavad orgaanilised ühendid muuta ammoniaagiks: pH on madal ja ammoniaagi regenereerimine pole täielik. Üldiselt võib proovi soovitud pH saavutamiseks lisada puhverlahusele. Väärtus, veeproov on happeline või leeliseline, pH saab neutraalseks reguleerimiseks lisada 1 mol / l (1 / 2H2SO4) väävelhappe lahust. Kuid mõne veeproovi korral, isegi kui see reguleeritakse neutraalseks ja lisatakse seejärel puhverlahusega, on pH siiski oodatud väärtusest palju madalam. Tundmatute veeproovide korral mõõdetakse pH pärast destilleerimist. Kui pH ei ole vahemikus 7,2-7,6, tuleks puhvri kogust suurendada. Üldiselt tuleks iga 250 mg kaltsiumi kohta lisada 10 ml fosfaatpuhvri lahust. Välisriigid soovitavad veeproovi puhverdamiseks pH-tasemeni 9,5 destilleerimiseks kasutada ka boraatpuhvrit, mis võib vähendada tsüanaadi ja orgaaniliste lämmastikuühendite (näiteks glütsiin, karbamiid, glutamiinhape ja atseetamiid jne) hüdrolüüsi. Sel ajal hüdrolüüsub karbamiid ainult umbes 7%, tsüanaati aga umbes 5%. Samuti lisatakse, et pärast veeproovi naatriumhüdroksiidiga neutraalseks muutmist lisatakse destilleerimiseks väike kogus pulbrilist raudoksiidi.
