Tegurid, mis mõjutavad üldfosfori määramist ammooniummolübdaadi spektrofotomeetria abil
1. Proovivõtupudelite pesemine ja proovide säilitamine
Kuna fosfori üldsisaldus on kergesti adsorbeeruv, tuleb proovivõtupudel enne proovivõtmist puhastada. Puhastamisel võite kõigepealt pesta kroomhappekreemiga, et pesta ära proovivõtupudeli siseseinale kinnituv võõrkeha, seejärel loputada kraanivee ja destilleeritud veega, et kontrollida kuivust. Ärge kasutage puhastamiseks fosforpesuvahendit. Üldfosfori veeproov on ebastabiilne ja seda tuleks analüüsida kohe pärast proovivõtmist, et minimeerida määramistulemuse muutumist. Kui analüüsi ei ole võimalik teha kohe pärast proovivõttu, lisatakse proovile soolhape või väävelhape ≤ 2 ja määratakse võimalikult kiiresti 24 tunni jooksul.
2. Kaaliumpersulfaadi mõju määramistulemusele
Üldfosfori igapäevasel määramisel on kaaliumpersulfaadil suur mõju määramistulemustele. Kaubanduslikult kättesaadava kaaliumpersulfaadi kvaliteet on ebaühtlane ja lisandite sisaldus on kõrge, mille tulemuseks on kõrge pimekanevus, mis mõjutab katsetulemusi. Seetõttu kasutage imporditud kaaliumpersulfaati nii palju kui võimalik. Teiseks, kaaliumpersulfaadi valmistamisprotsessis, kuna seda ei ole lihtne lahustada, võib seda lahustada veevannis veevannis, kuid temperatuur ei tohiks ületada 50 °C, et vältida temperatuuri liiga kõrget ja kaaliumpersulfaati lagunemist ja ebaõnnestumist.
3. Kroma ja hägususe mõju
Reovesi, mida me regulaarselt katsetame, puutub veeproovis sageli kokku värvi või hägususega, mis nõuab meilt hägususe-värvi kompensatsiooni, et kõrvaldada selle mõju lõplikule mõõtmistulemusele. Mõõtmisprotsessis, pärast proovi seedimist kõrgel temperatuuril, leiame, et veeproov muutub selgeks. Kui kogu fosforisisaldus proovis on väike ja proov on hägune, on see meetod sobivam ja täpsem.
4. Lahustage aja mõju
Neutraalsetes tingimustes lagundatakse proov kaaliumpersulfaadiga ja kogu selles sisalduv fosfor oksüdeeritakse ortofosfaadiks. Happelises keskkonnas reageerib ortofosfaat ammooniummolübdaadiga fosfolübdeenhetropolühappe tekitamiseks antimonisoola juuresolekul, mida askorbiinhape kohe vähendab, moodustades sinise kompleksi, mille värvus on otseselt kontsentratsiooniga proportsionaalne. Määrake selle sisu spektrofotomeetria abil. See näitab, et seedimisaja muutus mõjutab otseselt ortofosfaadi ümberarvestuskurssi. Teoreetiliselt, kui ortofosfaadi ümberarvestuskurss muutub madalamaks, mõjutab see otseselt ka veeproovi fosfori kogusisaldust ja muutub väiksemaks. Kui mitte-ortofosfaadi muundamine veeproovis on lõpule viidud, ei ole järgnev seedimine vajalik. Seetõttu on parim seedimisaeg 30 minutit (lisateabe saamiseks vaadake seadme käsiraamatut).
5. Värvitemperatuuri ja värviaja mõju
Kõrge kontsentratsiooniga proovide puhul on värvireaktsioon kiirem ja värvi saab täielikult arendada 7-8 minutiga. Madala kontsentratsiooniga proovide värviarenduse aeg on pikem; kui temperatuur on kõrge, liiguvad molekulid kiiremini ja värvi arendusaeg lüheneb. Talvel on toatemperatuur sageli väga madal, mis nõuab proovi värvireaktsiooni keskkonnatemperatuuri tõstmist. Värvireaktsiooni saab läbi viia veevannis temperatuuril 20-30 °C, et tagada täielik värviarengu aeg 15 minutit. Seda tuleks mõõta nii kiiresti kui võimalik pärast värvi arengu lõppu, et vältida tuhmumist, mis mõjutab neeldumist.
6. Cuvette'i adsorptsioon
Lõplikul värvilisel fosfolübdeeni sinisel on cuvette'il tugev adsorptsioon ja adsorptsioon on eriti ilmne suurtes kontsentratsioonides, mis viib kõrgemate tulemusteni. Täpseks määramiseks võite kõrge kontsentratsiooniga proovide puhul võtta iga mõõtmise jaoks ühe proovi, loputada cuvette'i 3 korda destilleeritud veega ja seejärel mõõta järgmist proovi ning püüda määrata kontsentratsioon madalast kõrgeni, et vähendada adsorptsioonist põhjustatud viga. Pärast mõõtmise lõpetamist näete sageli cuvette seinal ilmset sinist adsorptsiooni. Cuvette'i tuleb mõnda aega leotada kroomhappe kreemis või lahjendada lämmastikhapet ja seejärel loputada järgmiseks kasutamiseks.
