Looduslikus vees ja reovees leidub fosforit peaaegu erinevate fosfaatidena. Need jagunevad ortofosfaatideks. Di-kondenseeritud fosfaadid ja orgaanilised fosfaadid on bioloogilise kasvu üks olulisi elemente. Fosfori sisaldus veekogus on siiski liiga kõrge, mis võib viia vetikate liigse paljunemiseni, põhjustades veekogu eutrofeerumist [l]. Praegu on Hiina erinevate linnade siseveekogude ja järvede veehoidlad ning veehoidlad eutrofeerunud erineval määral. Seetõttu on fosfor veekvaliteedi hindamisel oluline näitaja.
Fosfori üldmääramist ammooniummolübdaadi spektrofotomeetriaga mõjutavad tegurid
1. Proovivõtupudelite pesemine ja proovide hoidmine
Kuna üldfosforit on lihtne adsorbeerida, tuleks proovivõtupudel enne proovide võtmist puhastada. Puhastamisel võite kõigepealt pesta kroomhappe kreemiga, et proovipudeli siseseinale kleepunud võõrkehad maha pesta ning seejärel kuivuse kontrollimiseks loputada kraanivee ja destilleeritud veega. Ärge kasutage pesemiseks fosforipesuvahendit. Üldfosfori veeproov on ebastabiilne ja määramistulemuse muutuse minimeerimiseks tuleks seda analüüsida kohe pärast proovide võtmist. Kui analüüsi ei saa teha kohe pärast proovide võtmist, lisage proovile vesinikkloriidhape või väävelhape pH väärtuseni 2 ja määrake see võimalikult kiiresti 24 tunni jooksul.
2. Kaaliumpersulfaadi mõju määramistulemusele
Igapäevase fosfori üldmääramisel on kaaliumpersulfaadil määramise tulemustele suur mõju. Kaubanduslikult saadaval oleva kaaliumpersulfaadi kvaliteet on ebaühtlane ja lisandite sisaldus on kõrge, mis toob kaasa pimeda neeldumise ja mõjutab katsetulemusi. Seetõttu kasutage nii palju kui võimalik imporditud kaaliumpersulfaati. Teiseks, kaaliumpersulfaadi valmistamisprotsessi ajal, kuna seda ei ole lihtne lahustada, võib selle lahustada veevanni veevannis, kuid temperatuur ei tohiks olla üle 50 ℃, et vältida temperatuuri liiga kõrget ja kaaliumpersulfaat lagunemisest ja ebaõnnestumisest.
3. Kroomi ja hägususe mõju
Tavaliselt testitavas reovees kohtame veeproovis sageli värvi või hägusust, mis nõuab, et kasutaksime hägususe ja värvi kompenseerimist, et kõrvaldada selle mõju lõplikule mõõtetulemusele. Mõõtmisprotsessis leiame pärast proovi seedimist kõrgel temperatuuril, et veeproov muutub selgeks. Kui kogu fosfori sisaldus proovis on madal ja proov on hägune, on see meetod sobivam ja täpsem.
4. Lahustage aja mõju
Neutraalsetes tingimustes lagundatakse proov kaaliumpersulfaadiga ja kogu selles sisalduv fosfor oksüdeeritakse ortofosfaadiks. Happelises keskkonnas reageerib ortofosfaat ammooniummolübdaadiga, moodustades antimonsoola juuresolekul fosfomolübdeenheteropoolhappe, mida askorbiinhape redutseerib koheselt siniseks kompleksiks, mille värvus on otseselt proportsionaalne selle kontsentratsiooniga. Määrake selle sisu spektrofotomeetria abil. See näitab, et seedimisaja muutus mõjutab otseselt ortofosfaadi muundumiskiirust. Teoreetiliselt, kui ortofosfaadi muundumiskiirus muutub madalamaks, mõjutab see ka veeproovi kogu fosfori sisaldust ja muutub väiksemaks. Kui veeproovis olev ortofosfaadi muundamine on lõpule jõudnud, ei ole järgnev seedimine vajalik. Seetõttu on parim seedimisaeg 30 minutit (üksikasju vt instrumendi kasutusjuhendist).
5. Värvitemperatuuri ja värviaja mõju
Suure kontsentratsiooniga proovide puhul on värvusreaktsioon kiirem ja värvi saab täielikult välja töötada 7–8 minutiga. Väikese kontsentratsiooniga proovide värvide väljatöötamise aeg on pikem; kui temperatuur on kõrge, on molekulaarne liikumiskiirus kiire ja värvi arenguaeg lüheneb. Talvel on toatemperatuur sageli väga madal, mis peab suurendama proovi värvireaktsiooni keskkonnatemperatuuri. Värvireaktsiooni võib läbi viia veevannis temperatuuril 20–30 ° C, et tagada värvide täielik arenguaeg 15 minutit. Seda tuleks mõõta niipea kui võimalik pärast värvi väljakujunemist, et pleekimine ei mõjutaks neeldumist.
6. Küveti adsorptsioon
Lõplikul värvilisel fosfomolübdeen sinisel on küvetil tugev adsorptsioon, eriti kõrge kontsentratsiooniga adsorptsioon, mis viib kõrgemate tulemusteni. Täpseks määramiseks võite kõrge kontsentratsiooniga proovide jaoks võtta ühe mõõtmise jaoks ühe proovi, loputada küvet 3 korda destilleeritud veega ja mõõta järgmist proovi ning proovida määrata kontsentratsioon madalast suureni, et vähendada kontsentratsiooni. adsorptsiooni põhjustatud viga. Pärast mõõtmise lõppu võite küveti seinal sageli näha selgeid siniseid adsorbente. Küvett tuleb korraks leotada kroomhappe kreemiga või lahjendatud lämmastikhappega ja seejärel järgmiseks kasutamiseks loputada.
