Saastunud veeproovide otsene määramine ja eeltöötlus
Keskkonnaseire jaoks veeproovide analüüsimisel puutume sageli kokku kõrge kromatograafiaga reostunud veeproovidega, näiteks veeproovidega, mis on saastunud paberi-, parkimis-, trüki- ja värvitööstuse heitveega. Neil pole mitte ainult kõrge kroomi, vaid ka kõrge orgaanilise aine sisaldus, mis muudab analüüsi keeruliseks. Kui proovi katsetatakse otse, põhjustab see keemilises analüüsis tõsiseid seoseid tiitrimisnäidiku lõpppunkti ja kolorimeetrilise värviskaalaga ning hoiab ära instrumendi tavapärase analüüsi, nagu näiteks proovivõtusüsteemi blokeerimine ja tundliku elemendi saastumine. Seetõttu on enne saastatud veeproovide analüüsimist vaja korralikku eeltöötlust.
Saastatud veeproovide eeltöötlemise põhimõte on järgmine: kõrvaldada segavate ainete mõju määramisele, ilma et mõõdetud komponentide algsisaldust muudetaks. Kuna segava aine koostis on üsna keeruline, on seda lihtsa töötlemismeetodi abil keeruline välistada ning erinevatele katsekomponentidele tuleb vastu võtta erinevad töötlemismeetodid.
Viimastel aastatel oleme võtnud endaga kaasa hulga keskkonnaproovide keskkonnaproovide testimise ülesandeid, millest märkimisväärse osa moodustavad reostunud veeproovid. Praktikas viidatakse asjakohasele kirjandusele ja erinevate saastatud veeproovide komponentide jaoks võetakse otseseid mõõtmismeetodeid (potentsiaalmeetod, potentsiomeetriline tiitrimismeetod) ja veeproovide eeltöötlemist (aktiivsöe värvitustamine, lagundamine, destilleerimine, tuhastamine kõrgel temperatuuril jne). . Seejärel viige läbi analüüsimeetod.
Esiteks saastatud veeproovide otsene määramine
1． Happesuse ja vaba süsinikdioksiidi määramine
Võtke 50 ml uuritavat veeproovi keeduklaasi, lisage segamisriba, asetage see magnetsegurile, pange keeduklaasi reguleeritud happesuse mõõturi kaks elektroodi, käivitage segisti ja kasutage 0,020 mol / L hüdroksiidi. Naatriumlahuse pH viidi väärtuseni 8,2 kuni 8,4 ja naatriumhüdroksiidi lahuse kogus registreeriti. Kui veeproovi pH väärtus on suurem kui 4,0, on tarbitud naatriumhüdroksiidi lahuse kogus vastava happesuse või vaba süsinikdioksiidi sisaldus; kui veeproovi pH väärtus on alla 4,0, tuleb elektriahjus võtta veel üks veeproov. Keeda 2–3 minutit. Pärast jahutamist tiitritakse nagu varem. Kahe veeproovi tiitrimiseks kasutatud naatriumhüdroksiidi lahuse erinevus on vastavuses vaba süsinikdioksiidi sisaldusega.
Üldhappesuse, tugeva happesuse, nõrga happesuse ja vaba süsinikdioksiidi sisalduse arvutamine on sama, mis indikaatori tiitrimismeetodil.
2． Kogu leeliselisuse määramine (karbonaat, vesinikkarbonaat, hüdroksiid)
Võtke 50 ml uuritavat veeproovi keeduklaasi, lisage segamisriba, asetage see magnetsegurile, pange keeduklaasi reguleeritud happesuse mõõturi kaks elektroodi, käivitage segisti ja kasutage 0,040 mol / l vesinikkloriidlahust. happe lahus pH väärtuseni 4,2–4,4 ja registreeritakse soolhappe lahuse kogus.
Kui veeproovi pH väärtus on suurem kui 8,4, tuleb pH väärtus langeda 8,2-ni, registreerida näit (P) ja seejärel jätkata pH väärtust 4,2–4,4 ja näitu (M) tuleb registreerida.
Kogu leeliselisuse, karbonaadi, vesinikkarbonaadi ja hüdroksiidi sisalduse arvutused on samad, mis indikaatori tiitrimismeetodi arvutused.
Kahe ülaltoodud eksperimendi korral tuleb happesusemõõturi kahe elektroodi keeduklaasi sisestamisel olla ettevaatlik, et mikserit ei käivitataks, et elektrood seguriga katki ei läheks.
Saastunud veeproovide otsene määramine ja eeltöötlus
Reostunud veeproovide eeltöötlus
Erinevate tuvastusobjektide puhul tuleks kasutada erinevaid eeltöötlusmeetodeid. Peamised meetodid on:
1. Kloriidi määramine
Võtke 50 ml uuritavat saastunud veeproovi portselanist aurustusnõusse, lisage 1,0 ml 1,0 mol / l naatriumkarbonaadi lahust, aurutage see liivavannil kuivaks ja viige kõrge temperatuuriga ahju temperatuuril 600–700 ° C 5-10 minutit või on alkoholipõleti täielikult tuhastatud. Pärast jahutamist lahustatakse jääk 50 ml destilleeritud vees, lisatakse 1 tilk fenoolftaleiini indikaatorit ja neutraliseeritakse 1,0 mol / l väävelhappega, kuni see on värvitu. Samal ajal viiakse läbi pimekatse.
2. Sulfaadi määramine
Võtke 50 ml uuritavat saastunud veeproovi keeduklaasi, lisage 5 liitrit 1 + 1 vesinikkloriidhapet, aurutage kuivaks liivavannil, lisage 5 ml aqua regia, aurutage kuivaks, loputage sein väikese veega Vee koguse lisamiseks aurutage segu uuesti (korrake 2 x 3 korda), eemaldage jahutus, lisage 50 ml destilleeritud vett, reguleerige happesust pärast sademe lahustumist ja mõõtke seejärel sulfaat mahu- või gravimeetrilise meetodi abil. . Samal ajal viiakse läbi pimekatse.
Kui veeproovi rauasisaldus on kõrge, saab töödeldud lahust neutraliseerida 1 + 1 ammoniaagi veega, kuni see muutub aluseliseks. Kui raud on täielikult moodustunud raudhüdroksiidiks, lisage 3–5 tilka ammoniaagivett ja laske sellel üks tund filtreerida. Keeduklaasi ja filtripaberi pestakse kolm korda destilleeritud veega, keeduklaasi kogutakse kogu filtraat, pärast ammoniaagi keetmist reguleeritakse happesus ja mõõdetakse sulfaatradikaal vastavalt ülaltoodud meetodile.
3． Nitraadi määramine
Võetakse keeduklaasi 25 ml uuritavat saastunud veeproovi, lisatakse 2 ml alumiiniumhüdroksiidi lahust ja segatakse. 10 minuti pärast filtriti see portselani aurustisse ning keeduklaasi ja filterpaberit pesti mitu korda destilleeritud veega. Filtraadile lisati 2 ml 0,1 mol / l naatriumkarbonaadi lahust, aurustati kuivaks liivavannil ja seejärel kasutati kolorimeetrilist meetodit nitraadi määramiseks. Samal ajal viiakse läbi pimekatse.
Alumiiniumhüdroksiidi lahuse valmistamine: lahustage 62 g sekundaarset alumiiniumsulfaati (AR) või 171 g kaaliumalumiiniumsulfaati (AR) 500 ml vees ja lisage aeglaselt kontsentreeritud ammoniaagivesi. Pärast kõigi alumiiniumiioonide moodustumist alumiiniumhüdroksiidiks filtreerige vaakumiga. , Pesta veega, kuni kloriidioonid puuduvad (kontrollida hõbenitraadiga), seejärel eemaldada alumiiniumhüdroksiidi kolloid ja lisada 300 ml destilleeritud vett, loksutada ja kõrvale panna.
4. Nitriti määramine
Võetakse keeduklaasi 25 ml uuritavat saastunud veeproovi, lisatakse 2 ml alumiiniumhüdroksiidi lahust ja segatakse. 10 minuti pärast filtreerige 50 ml kolorimeetrilisse torusse, peske keeduklaasi ja filtripaberit mitu korda destilleeritud veega (olge ettevaatlik, et kogu maht ei ületaks 50 ml) ja määrake nitritid kolorimeetriliselt. Samal ajal viiakse läbi pimekatse.
Alumiiniumhüdroksiidi lahus valmistati nagu ülalpool.
5. Ammooniumsoola määramine
Destilleerimiskolvis võetakse 250 ml uuritavat saastunud veeproovi, neutraalsus reguleeritakse 0,1 mol / l väävelhappe või naatriumhüdroksiidiga (kontrollige täpse pH-testiga paberit), lisage mõni klaaskera plahvatuse vältimiseks ja kasutage 10 ml 2 Destillaadi võtab vastu väike protsent boorhappelahuse keeduklaasi (kondensatsioonitoru tuleb sisestada boorhappe lahusesse). Ühendage destilleerimissüsteem nii, et gaasi ei lekiks. Seejärel lisage destilleerimiskolbi 10 ml fosfaatpuhvri lahust ja destillatsiooni saamiseks destilleerige seda. Kuni 100 ml. Samal ajal kasutati pimekatsena ammoniaagivaba destilleeritud vett. Ammooniumiiooni määramiseks kolorimeetriliselt võetakse osa destillaadist.
Fosfaatpuhverlahuse valmistamine: 7,15 g sekundaarset veevaba kaaliumdivesinikfosfaati (AR) ja 45,08 g dikaaliumvesinikfosfaati (AR) lahustatakse väikeses koguses ammoniaagiga destilleeritud vees, viiakse 500 ml mõõtekolbi ja lisatakse. ammoniaagivaba destilleeritud veega. Seadke maht skaala järgi.
6. Kaaliumi, naatriumi, kaltsiumi, magneesiumi, raua, vase, plii, tsingi, mangaani, kaadmiumi jne määramine
Vastavalt iga projekti vajadustele võetakse keeduklaasi mõned saastunud veeproovid, lisatakse 1 ml kontsentreeritud lämmastikhapet 100 ml veeproovi kohta, aurutatakse liivavannil ja lisatakse seejärel 5 ml vesiregionaati ja 100 ml vett. proov. 5 ml perkloorhapet aurutage, kuni valge suits on kadunud, loputage tassi seina väikese koguse destilleeritud veega ja aurutage kuivaks. Korrake seda 2 või 3 korda ja seejärel lisage sademe lahustamiseks sobiv kogus destilleeritud vett ja 0,5% kontsentreeritud soolhapet, mis on ekvivalentne algse prooviveega. Seejärel lahjendage see destilleeritud veega esialgse proovimahuni. Iga elemendi sisaldus määrati aatomabsorptsioonanalüüsiga. Samal ajal viiakse läbi pimekatse.
Kui mõõtmismeetod nõuab happesuse kontrollimist, tuleb selle happesust reguleerida.
7. Aktiivsöe värvuse muutmine kaltsiumi, magneesiumi, naatriumi, kaaliumi, sulfaadi, kloriidi määramiseks (kergelt saastunud värvilise vee proovid)
Võtke 200 ml uuritavat saastunud veeproovi keeduklaasi, lisage umbes 3 g aktiivsöepulbrit ja segage. 1 tunni pärast lahus filtriti ja filtraat koguti 200-liitrisesse mõõtekolbi. Naatriumi ja kaaliumi elemente mõõdeti leegifotomeetri meetodil ja ülejäänud komponente mõõdeti mahumeetodil.
