COD analüsaatori määramise põhimõte (一)

kaaliumdikromaadi standardmeetod Esmalt

põhimõte: veeproovides lisades teatud koguses kaaliumi dikromaati ja katalüsaatoriga hõbe-sulfaati, mida kuumutatakse mõnda aega tagasijooksul tugevas happelises keskkonnas, oli osa kaaliumdikromaadist oksüdeeritavatest ainetest veeproovides. Järelejäänud kaaliumdikromaati tiitritakse ferrous ammonium sulfaat ja COD arvutatakse tarbitava kaaliumi dikromaadi koguse põhjal.

Teiseks, vahend 1 1.250mL klaasist tagasijooksu seade 2. Kütteseade (elektriline ahi) 3.25mL või 50mL happeburette, kooniline kolb, pipett, mõõtekolv.

Kolmandaks kasutatakse reagenti 1. Kaaliumdikromaadi standardlahus (c1 / 6K2Cr2O7 = 0,2500 mol / L) 2. Proovige raud (metüül) fosfori indikaatorlahust 3. Raua ammooniumsulfaadi standardlahus [c (NH4) 2Fe (SO4) 2 · 6H2O ≈ 0,1 mooli / L] (kalibreerimine enne kasutamist) 4. Väävelhape - hõbeda sulfaadi lahus

Neljandaks, ammooniumiraua sulfaadi kaliibrimise määramine: täpselt juhitakse 10,00 ml kaaliumdikromaadi standardlahust 500 ml koonilisse kolbi, lahjendatakse aeglaselt umbes 110 ml-ni veega, kontsentreeritakse 30 ml kontsentreeritud väävelhapet, loksutatakse, lisatakse pärast katset 3 tilka Ferrodiumi alkoholisisalduslahust (umbes 0,15 ml), tiitrimine ammoonium-ferrous sulfaadi lahusega, lõpus on värvus lahuses kollast kuni sinakasrohelise kuni punakaspruunini.

V. Määramine: võtke 20 ml veeproovid (vajadusel võtke 20 vett või lahjendage ja võtke siis vähem vett), lisage 10 ml kaaliumdikromaati, pange seadme tagasi, seejärel lisage 30 ml sulamis-sulfaatpuhvrit, kuumutatakse püstjahutil 2 tundi. Pärast jahutamist, Loputage kondensaatoritoru 90,00 ml veega ja eemaldage kooniline kolb. Kui lahus on jälle jahutatud, lisage 3 tilka fermentaalse alkoholiga indikaatorlahust ja tiitritage ferrous ammonium sulfate standardlahusega. Lahuse värvus muutub kollaseks kuni sinise-pruuni kuni punakaspruuni värvini. See on lõpp-punkt, registreeritakse ammooniumraua sulfaadi standardlahuse kogus. Vesi võetakse samal ajal, võetakse 20,00 ml kaks korda destilleeritud vett vastavalt sama tühja katse protseduur. Märkige ammooniumiraua sulfaadi standardlahuse tiitrimise tühi kogus.

Kuuendaks, arvutus CODCr (O2, mg / L) = [8 × 1000 (V0-V1) · C / / V Seitse, tuleb tähelepanu pöörata 1, 0,4 g elavhõbeda sulfaadi komplekskloriidiioon kuni 40 mg, 20,00 ml veeproovid, st veeproovide suurim kontsentratsioon 2000 mg / l kloriidioonide kontsentratsioonis. Kui kloriidioonide kontsentratsioon on madalam, võib elavhõbeda sulfaadi säilitamiseks lisada vähem elavhõbeda sulfaati: kloriidioon = 10: 1 (mass / mass). Kui väike kogus elavhõbekloriidi sadestumist ei mõjuta määramist. 2, COD määramise meetod vahemikus 50-500 mg / L. Keemilise hapnikuvajaduse korral, mis on alla 50 mg / l veeproovidest, peaks kasutama 0,0250 mooli / I kaaliumdikromaat standardlahust. Tagasi tagasi 0,01 moli / l ammooniumsulfaadi standardlahusega. Enne lahjendamist tuleb COD-d mõõta üle 500 mg / l. 3, kuumutatud tagasijooksul olevad veeproovid, tuleks lisada järelejäänud kogus kaaliumdikromaadi lahust kogus 1-5-4 / 5. 4 reaktiivi kaaliumvesinikftalaat standardlahusega, et kontrollida reaktiivide ja töövõtete kvaliteeti, on teoreetiline CODCr kaaliumvesinikftalaadi grammi kohta 1,176 g, nii et lahustatud 0,4251 g kaaliumvesinikftalaati (HOOCC6H4COOK) destilleeritud vees, viiakse 1000 ml mõõtekolbi , lahjendati destilleeritud veega märgini, muutes 500 mg / l CODcr standardlahuse. Kui seda kasutatakse uuega. 5, CODCr mõõtmise tulemused peaksid säilitama kolm märkimisväärset arvu. 6, iga katset tuleb kalibreerida standardse tiitrimislahuse ammoonium-ferrous sulfaat, eriti kontsentratsiooni muutumisel toatemperatuuril. (Pärast tiitrimist võite pimekatsele lisada ka 10,0 ml kaaliumdikromaadi standardlahust ja tiitritakse fermentaalse ammooniumsulfaadiga lõpp-punkti).